熔点测定仪是记初融数据还是记全容数据?
纯粹的有机化合物,一般都有固定熔点,大多数都在300℃以下。在一定压力下,固-液两相之间的变化都是非常敏锐的,初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃(熔点范围或称熔距、熔程)。
可信与否,取决于操作是否正确,观察记录是否准确,(熔点仪读数正常情况下)。这个读数中缺点东西,应该是初熔和全熔两个数据,记录的时候应有这两个数据。
熔点的测定 熔点是有机化合物最重要的物理常数之一,常以m.p.表示。它不仅可以用来鉴定固体有机物,同时根据熔程(自初熔至全熔的温度范围)的长短可定性地判别该物质的纯度。
传温液熔点仪。熔点仪具有实时温度显示功能,和初熔点,终熔点记录键,可记录初融和终熔状态下的熔点值。根据药典关于熔点测定的规定,样品应在液温低于其熔点值约10℃时放入传温液,然后以药典要求速率等速升温直至样品熔化。
数字熔点测定仪 实验步骤及实验关键 1.样品填装(研碎迅速,填装结实,2~3mm为宜)2.毛细管安装在温度计精确位置、再固定在b形管中心位置,按图2-13安装。
扑热息痛重结晶中为什么加0.5%的亚硫酸氢钠洗涤
1、对乙酰氨基酚精制过程中用亚硫酸氢钠洗涤两到三次,亚硫酸氢钠具有较强的还原性,可以防止对乙酰氨基酚被氧化。
2、⑵加酸分解。亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解,产生二氧化碳气 体,经加热可全部逸出,除去。 ⑶加入弱氧化剂氧化。可以加入一种弱氧化剂将亚硫酸盐或亚硫酸氢钠氧化,排除干 扰作用。
3、在碱的催化下,反应结束后产物为呋喃甲醇和呋喃甲酸钠盐。容易看出,呋喃甲酸钠盐更易溶于水而呋喃甲醇则更易溶于有机溶剂。因此利用萃取的方法可以方便的分离二组分。
4、氧化、亚硫酸钠和重结晶法 由含硫化钠、亚硫酸钠和烧碱的液体经加硫、氧化;亚硫酸氢钠经加硫及粗制硫代硫酸钠重结晶三者所得硫代硫酸钠混合、浓缩、结晶,制得硫代硫酸钠。
5、亚硫酸氢钠可以和高锰酸钾反应,消耗多余的高锰酸钾,生成二氧化锰,溶液紫色褪去,产生棕色沉淀。
毛细管法与显微熔点仪测熔点的优缺点各是什么
1、目前测熔点的方法有:(1)毛细管法测熔点; (2)熔点测定仪测熔点。(1)管壁太厚样品受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大。
2、测定熔点实验关键是:由于毛细管法是间接测熔点方法,所以加热升温速度是本实验的关键,当接近熔点时升温速度一定要慢,应小于1~2℃/min;密切观察加热和熔化情况,及时记下温度变化。
3、毛细管法测定熔点可以鉴定有机化合物及定性分析某化合物的纯度。基本原理:熔点是指物质在大气压力下固态与液态处于平衡时的温度。将固体物质加热到一定温度,由固态转变为液态,测定此时的温度就是该晶体物质的熔点。
熔点的测定的化学实验报告如何写?
1、简单的化学实验报告怎么写【篇一】 实验目的: 培养同学们“通过实验手段用已知测未知”的实验思想。 学习相关仪器的使用方法,掌握酸碱滴定的原理及操作步骤、 实现学习与实践相结合。
2、一般情况是,开始升温时速度可稍快些(5℃/min)但接近该样品熔点时,升温速度要慢(1-2℃/min),对未知物熔点的测定,第一次可快速升温,测定化合物的大概熔点。
3、测定 在 B 管弯曲部位加热。接近熔点时,减慢加热速度,每分钟升 1℃左右,接近熔点温度时,每分钟约 0.2℃。
提勒管法和显微熔点测定仪法各自的优点包括哪些
1、提勒管的好处是它的三角构形可以让其中的水进行较好的热循环从而保证受热均匀而充分。因为温度计的不同部位受热不均都是有误差的,当然也应让萘受热均匀,移开点酒精灯就可以降低升温速度。
2、提勒管的好处是它的三角构形可以让其中的水进行较好的热循环从而保证受热均匀而充分。
3、优点:操作简便缺点:样品用量大,测定时间长,不能观察出样品在加热过程中晶型的转化及变化过程,测量未知样品的熔点时由于未知样品的熔点范围,会给浴液的选择带来困难。相对应地,显微熔点测定仪法被发明出来,以克服毛细管法测定熔点的缺点。
显微熔点测定法和b型管熔点测定法各有何优势
1、b型管测熔点的优点是便于观察。b型管为化学中测量固体样品熔点时用的玻璃仪器,形状如一个b字,配合熔点管使用。b型管的原理是:环状部位右边受热,热轻冷重,使环状处形成一个逆时针的流动液体,从而使样品受热均匀。
2、熔点管要干净,管壁要薄。测量时将b型管装满管中的环状部分,过多的话液体沸腾会溢出。液体可装液体石蜡等。注意要加热环状部位的右侧,进行热浴。
3、水银球与熔点管底端相平,水银球上缘与b形管上端回流管道下缘相平。原因是可以尽可能好地受热,因为热的液体往上流动,所以就要这样放置。
4、提勒管法:其优点在于提勒管是圆底三角形的,可以让其中的水进行好的热循环,从而保证受热均匀而充分。